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臺式水質六價鉻檢測儀是實驗室的重要工具,但在實際檢測中,水樣里的“雜質”常常會“搗亂”,導致結果不準或儀器“罷工”。要獲得可靠數據,關鍵在于做好“排除干擾”這門功課。這主要靠三招:化學掩蔽、物理分離和規范前處理。下面我結合常見干擾物,具體說說操作要點。 一、用掩蔽劑“勸架” 水樣中其他化學物質會直接與顯色劑反應,導致顏色該深不深、該淺不淺。常見的有鐵離子(Fe3?)、銅離子(Cu2?)和汞離子(Hg2?)。 鐵離子(Fe3?)干擾最典型:它也能和二苯碳酰二肼顯色劑反應,產生類似六價鉻的黃褐色,造成結果偏高。處理方法是加入磷酸(H?PO?)。磷酸能優先與鐵離子結合,生成穩定的無色絡合物,把它“安撫”住,使其不再干擾顯色反應。注意,加入磷酸后需立即搖勻,確保充分反應。 銅、汞離子干擾:它們會消耗顯色劑,降低顯色強度,導致結果偏低。這時需要加入掩蔽劑,比如針對銅離子可使用硫脲,它能有效“綁定”銅離子。 二、用過濾和消解“清場” 水樣如果不干凈,光是看著渾濁或有顏色,就會干擾檢測。 濁度和懸浮物干擾:這些顆粒物會遮擋光路,影響光度計的測量,無論導致吸光度偏高還是偏低,結果都不可信。標準做法是預先過濾。使用0.45微米的水系濾膜對水樣進行過濾,可以有效去除大部分懸浮物和細菌。處理后的清澈水樣再進行檢測。 有機物的干擾與色度:水樣本身的顏色(如淡黃色)或其中含有的還原性有機物(如腐殖酸),是主要干擾源。顏色會直接疊加背景吸光度;還原性有機物則更麻煩,它可能在酸性條件下將六價鉻還原成三價鉻,導致結果嚴重偏低。 應對方法:對于復雜水樣(如廢水、地表水),標準的前處理步驟是酸性條件下(加入硝酸和硫酸)加熱消解。這個過程的目的是徹底破壞有機物,消除其還原性,同時讓被有機物包裹或吸附的六價鉻釋放出來。消解后,必須冷卻至室溫,并用氫氧化鈉溶液仔細調節pH值至顯色反應所需的弱酸性范圍(通常pH2左右),這是決定成敗的關鍵一步。 三、無鉻環境與標準驗證 全程“無鉻”操作:這是最易被忽視的污染源。確保實驗所用的一切器皿(玻璃瓶、比色皿)、試劑、蒸餾水乃至實驗室環境,都未被鉻污染。器皿需用稀硝酸浸泡、用純凈水徹底沖洗。任何微量的鉻污染都會導致結果災難性偏高。 做好“空白”與“加標”:這是判斷干擾是否被消除的“試金石”。 全程空白實驗:用超純水代替樣品,走完從預處理到測量的全過程。它能反映整個流程的背景值和污染情況。 加標回收實驗:向一份已知濃度的實際水樣(或基體類似的樣品)中,加入定量的六價鉻標準溶液,然后進行全流程測定。計算回收率(通常在90%-110%之間可以接受)。這是驗證你的前處理方法能否有效克服基體干擾、結果是否可靠的最有力證據。
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