水質(zhì)總氮檢測數(shù)據(jù)偏低，是個(gè)讓不少實(shí)驗(yàn)室頭疼的問題。這東西測不準(zhǔn)，往往不是單一原因造成的，而是從采樣到出數(shù)據(jù)的整個(gè)鏈條上，某個(gè)或某幾個(gè)環(huán)節(jié)“掉了鏈子”。根據(jù)行業(yè)經(jīng)驗(yàn)，把常見的原因梳理成幾個(gè)方面，你對照著查，基本能有個(gè)方向。

樣品本身的“先天不足”和處理不當(dāng)，是最隱蔽的坑。
水樣拿回來，如果只是往冰箱一塞了事，那就壞了。微生物活動會不停地轉(zhuǎn)化氮的形態(tài)，尤其是硝化細(xì)菌，能把氨氮轉(zhuǎn)化成硝酸鹽，雖然總氮理論上不變，但在這個(gè)動態(tài)過程中，如果保存劑沒加或加得不對，部分氮可能會以氣態(tài)損失，或者形態(tài)轉(zhuǎn)化導(dǎo)致后續(xù)消解不完全。按規(guī)定，水樣采集后要立即加硫酸酸化到pH<2，并且低溫（4℃）避光保存，24小時(shí)內(nèi)分析。這一步偷懶，后面怎么做都白搭。

其次，消解過程出了問題
總氮檢測的關(guān)鍵，是把所有形態(tài)的氮都轉(zhuǎn)化成硝酸鹽。這個(gè)消解步驟，是整個(gè)方法的“心臟”，也是最容易出問題的地方。
一是消解溫度和時(shí)間不夠。國標(biāo)用的是堿性過硫酸鉀消解，要求是在120-124℃下消解30分鐘。如果消解器的溫度不準(zhǔn)，實(shí)際溫度只有110℃，或者時(shí)間沒到就取出來了，那一些頑固的有機(jī)氮（比如某些氨基酸、含氮雜環(huán)化合物）就沒辦法完全氧化，最終測得的硝酸鹽自然就少了。這好比高壓鍋燉肉，壓力不夠、時(shí)間太短，肉肯定燉不爛。
二是過硫酸鉀試劑出了問題。這是最經(jīng)典也最容易被忽略的原因。過硫酸鉀不容易提純，劣質(zhì)或存放不當(dāng)?shù)脑噭溲趸蕰蠓陆怠Ｄ阋詾榧恿俗銐虻难趸瘎瑢?shí)際上它已經(jīng)“沒勁兒”了。務(wù)必使用優(yōu)級純試劑，并且注意現(xiàn)配現(xiàn)用，或者驗(yàn)證其空白值。消解管的密封性、冷卻過程是否劇烈（導(dǎo)致崩塞）等細(xì)節(jié)，都會影響最終結(jié)果。

比色測定環(huán)節(jié)的疏忽
消解后，我們實(shí)際上是在測硝酸鹽的濃度。這里常見的干擾是水樣本身的色度、濁度。如果樣品消解后仍然有顏色或渾濁，它會抵消或干擾硝酸鹽在紫外波段的吸光度，導(dǎo)致讀數(shù)偏低。這時(shí)必須做濁度-色度補(bǔ)償：即取另一份樣品，除不加顯色劑（或進(jìn)行還原處理去除硝酸鹽）外，其他步驟完全相同，用它作為參比去扣除本底值。很多新手圖省事省略這一步，數(shù)據(jù)必然不準(zhǔn)。
另外，比色皿不匹配或不干凈也是陷阱。總氮的紫外法檢測用的是石英比色皿。如果你錯(cuò)用了普通的玻璃比色皿（玻璃在紫外區(qū)有吸收），或者比色皿外壁有污漬、內(nèi)壁有劃痕，都會嚴(yán)重影響光路的通過，導(dǎo)致吸光度值偏低。

最后，別忘了校準(zhǔn)和質(zhì)量控制。配標(biāo)準(zhǔn)系列的硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不準(zhǔn)、儲存過期，或者曲線范圍選擇不當(dāng)（比如樣品濃度很高卻用了低濃度的曲線外推），都會導(dǎo)致計(jì)算錯(cuò)誤。

實(shí)驗(yàn)用水必須是無氨水、新鮮制備的超純水。如果水中本底含氮量高，會使整個(gè)曲線漂移，空白吸光度偏高，間接導(dǎo)致樣品計(jì)算值偏低。同時(shí)，所有玻璃器皿都必須用無氨水徹底清洗，防止污染。