|
總有機碳(TOC)分析是衡量水體中有機污染物含量的關鍵指標,其準確性與可靠性對環境監測、制藥、化工及飲用水安全等領域至關重要。在水質TOC檢測儀測定過程中,空白實驗是評估整個分析系統本底污染的核心環節。空白值偏高,直接意味著分析結果的準確度下降,甚至可能導致對水質的誤判。當面臨空白值偏高的問題時,我們需要系統性地從以下幾個方面追根溯源。
一、問題的首要源頭 實驗用水是空白溶液的主體,其純度是影響空白值的最大潛在因素。 水質不達標:TOC分析要求使用超純水(電阻率≥18.2MΩ·cm@25°C),且其TOC本底值應盡可能低(通常要求<5μg/L,越優越好)。如果所使用的超純水存放時間過長、儲水容器不潔凈、或純水系統濾膜/純化柱失效,都會導致水中微生物滋生或引入有機污染物,從而使空白值急劇升高。 解決方案:務必使用新鮮制備的超純水進行空白實驗。定期維護和更換純水系統的耗材,并使用專用的、潔凈的惰性材質(如玻璃、高密度聚乙烯)容器儲存純水,且不宜久存。 二、試劑與氣體的污染 氧化劑污染:對于需要添加氧化劑(如過硫酸鹽)的TOC分析儀,氧化劑本身可能含有有機雜質。如果試劑的純度等級不夠,或者配制后的溶液保存不當,就會成為污染源。 酸劑污染:用于將無機碳(IC)吹掃去除的鹽酸或磷酸等,如果純度不足(例如不是“優級純”或更高規格),其中含有的有機物也會貢獻至空白值。 載氣/反應氣體純度:TOC分析儀需要高純度的氧氣(燃燒氧化法)或高純度無碳空氣/氮氣(吹掃氣)。如果氣體中含有微量有機蒸氣或二氧化碳,會直接導致空白值升高。氣體管路中的油污、塑料管析出的增塑劑也是常見污染源。 解決方案:使用高純度的試劑和氣體(≥99.999%)。定期檢查氣體凈化管是否失效,并確保氣體輸送管路由潔凈的金屬或聚四氟乙烯(PTFE)材料構成。 三、進樣瓶與器皿的潔凈度 用于盛放空白樣品的進樣瓶、容量瓶等實驗室器皿是極易被忽視的污染環節。 清洗不當:器皿上殘留的洗滌劑、手部油脂、或之前樣品的殘留物,都可能引入大量有機物。 瓶蓋與墊片:進樣瓶的塑料瓶蓋或硅膠/PTFE墊片可能析出有機物。特別是在高溫燃燒環節,這些材料的穩定性至關重要。 解決方案:建立嚴格的器皿清洗規程。建議使用酸浸洗(如稀鹽酸或硝酸),并用大量超純水徹底沖洗,然后于無塵環境中晾干或烘干。專瓶專用,并定期檢查更換進樣瓶的墊片。 四、儀器系統本身的污染與部件狀態 進樣系統殘留:自動進樣針如果清洗不徹底,會攜帶高濃度樣品污染后續的空白樣。進樣閥和傳輸管路也可能有殘留。 檢測器噪聲:非色散紅外(NDIR)檢測器是測量CO?的關鍵部件。如果檢測器窗口被污染、電路不穩定或光學系統異常,會導致基線噪聲和漂移,表現為空白值的不穩定或偏高。 解決方案:執行嚴格的儀器維護程序。包括:定期使用高濃度空白(如超純水)和低濃度標準溶液沖洗進樣系統以消除殘留;按廠家要求更換催化劑、清洗燃燒管/反應池;定期校準和檢查檢測器的性能。 五、環境與操作因素 實驗室環境:實驗室空氣中的有機溶劑蒸氣、香水、灰塵等都可能溶解到空白樣品中或通過儀器進氣口進入系統。 操作不當:操作人員用手直接接觸進樣瓶口或瓶蓋內側,會引入皮膚油脂。在非密閉環境下操作樣品,也增加了污染風險。 解決方案:保持實驗室環境清潔,必要時在通風櫥中處理樣品。操作時務必佩戴手套,避免任何人為污染。
本文連接:http://www.szhg188.com/newss-4151.html
|